GB/T 22222-2008 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定 高效液相色谱法检测标准

  1.范围
  本标准规定了食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖的高效液相色谱法测定的条件和详细分析步骤。
  本标准适用于口香糖、糕点、糖果、饮料等食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇含量的测定。
  本标准木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的最小检出限均为0.4%。
  2.规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括
  勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
  3.方法提要
  试样经沉淀蛋白质和萃取脂肪后过滤,清液进高压液相色谱仪,经氨基色谱柱分离,外标法定量。
  4.试剂和溶液
  除非另有说明,所用试剂应为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
  4.1 乙腈:色谱纯。
  4.2 乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至1000mL。
  4.3 亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。
  4.4 石油醚:沸程30℃~60℃。
  4.5 糖醇;纯度≥99%。
  4.6 标准贮备液:分别称取1g(精确至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇标准,加入约25g水溶解,称量(精确至0.1mg),溶液每克分别相当于40mg木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇,放置4℃密封可贮藏一个月。
  4.7 标准工作液:分别吸糖醇标准贮备液(4.6)1mL、2mL、3mL、5mL于25mL容量瓶,称量(精确至0.1mg),加水至刻度线,称量(精确至0.1mg),分别相当于1.6mg/g、3.20mg/g、4.80mg/g、8.00mg/g浓度标准溶液。
  5.仪器和设备
  实验室常规仪器设备和以下各项。
  5.1 高效液相色谱仪:具有示差折光检测器或相当的检测器。
  5.2 色谱柱:氨基色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)或阳离子交换色谱柱(6.5mm×300mm)。
  5.3 磁力搅拌器
  5.4 离心机:4000r/min。
  6.试样的制备
  6.1 块状或颗粒状样品
  取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎,置于密闭的容器内。
  6.2 粉末状、糊状或液体样品
  取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的容器内。
  7.分析步骤
  7.1 样品处理
  7.1.1 脂肪含量小于10%的食品
  称取均匀的食品样品5g~10g(m1,精确至0.1mg),糖醇含量超过50%的食品称取量小于1g,于150mL带有磁力搅拌子的烧杯中,加水约50g溶解,缓慢加入乙酸锌溶液(4.2)和亚铁氰化钾溶液(4.3)各5mL,再加水至溶液总质量约为100g(m2,精确至0.1mg),磁力搅拌(5.3)30min,放置室温后,用干燥滤纸过滤,取2mL滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取清液至样品瓶,待色谱仪测定。
  7.1.2 脂肪含量大于10%的食品
  脂肪含量大于10%按以下步骤进行脱脂。称取均匀化的样品5g~10g(m1,精确至0.1mg),置于100mL具塞离心管中,加入50mL石油醚(4.4),振摇2min,1800r/min离心(5.4)15min,去除石油醚,重复以上步骤至去除大部分脂肪。蒸发残留的石油醚,用玻璃棒将样品捣碎,将样品转移至150mL带有磁力搅拌子的烧杯中,用50g水分两次冲洗离心管,洗液并入烧杯,以下按7.1.1自“缓慢加人乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5mL”依法操作。
  7.2 测定
  7.2.1 色谱参考条件
  a) 氨基色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);
  柱温:40℃;
  流动相:乙腈-水(85+15,体积比);
  流速:1.0mL/min;
  进样量:20μL。
  b) 阳离子交换色谱柱(6.5mm×300mm);
  柱温:80℃;
  流动相:水;
  流速:0.5mL/min;
  进样量:20μL。
  7.2.2 标准曲线的绘制
  分别吸取20μL标准工作液(4.7)注入高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定标准溶液的响应值(峰面积),以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
  7.2.3 样品中糖醇的测定
  取20μL样液(7.1)注入高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰面积),通过各个糖醇的色谱峰在色谱图中的保留时间,确认样品中的糖醇,根据峰面积由标准曲线上查得样液中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的含量,或利用回归方程式计算样液中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的含量。
  8.结果计算
  样品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的含量以质量分数x计,数值以%表示,按式(1)计算:


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