GB 5413.39-2010 食品安全国家标准 乳和乳制品中非脂乳固体的测定检测标准

　　1.范围
　　本标准规定了生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳中非脂乳固体的测定方法。
　　本标准适用于生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳中非脂乳固体的测定。
　　2.规范性引用文件
　　本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
　　3.原理
　　先分别测定出乳及乳制品中的总固体含量、脂肪含量(如添加了蔗糖等非乳成分含量,也应扣除),再用总固体减去脂肪和蔗糖等非乳成分含量,即为非脂乳固体。
　　4.试剂和材料
　　除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
　　4.1 平底皿盒:高20mm～25mm,直径50mm～70mm的带盖不锈钢或铝皿盒,或玻璃称量皿。
　　4.2 短玻璃棒:适合于皿盒的直径,可斜放在皿盒内,不影响盖盖。
　　4.3 石英砂或海砂:可通过500μm孔径的筛子,不能通过180μm孔径的筛子,并通过下列适用性测试:将约20g的海砂同短玻棒一起放于一皿盒中,然后敞盖在100℃±2℃的干燥箱中至少烘2h。把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量,准确至0.1mg。用5mL水将海砂润湿,用短玻棒混合海砂和水,将其再次放入干燥箱中干燥4h。把皿盒盖盖后放入干燥器中冷却至室温后称量,*至0.1mg两次称量的差不应超过0.5mg。如果两次称量的质量差超过了0.5mg,则需对海砂进行下面的处理后,才能使用:
　　将海砂在体积分数为25%的盐酸溶液中浸泡3d,经常搅拌。尽可能地倾岀上淸液,用水洗涤海砂直到中性。在160℃条件下加热海砂4h。然后重复进行适用性测试。
　　5.仪器和设备
　　5.1 天平:感量为0.1mg。
　　5.2 干燥箱。
　　5.3 水浴锅。
　　6.分析步骤
　　6.1 总固体的测定
　　在平底皿盒(4.1)中加入20g石英砂或海砂(4.3),在100℃±2℃的干燥箱中干燥2h,于干燥器冷却0.5h,称量,并反复干燥至恒重。称取5.0g(*至0.0001g)试样于恒重的皿内,置水浴上蒸干,擦去皿外的水渍,于100℃±2℃干燥箱中干燥3h,取岀放入干燥器中冷却0.5h,称量,再于100℃±2℃干燥箱中干燥1h,取出冷却后称量,至前后两次质量相差不超过1.0mg。试样中总固体的含量按式(1)计算:
　　式中:
　　X——试样中总固体的含量,单位为克每百克(g/100g);
　　m1——皿盒、海砂加试样干燥后质量,单位为克(g);
　　m2——皿盒、海砂的质量,单位为克(g);
　　m——试样的质量,单位为克(g)。
　　6.2 脂肪的测定(按GB 5413.3中规定的方法测定)。
　　6.3 蔗糖的测定(按GB 5413.5中规定的方法测定)。
　　7.分析结果的表述
　　式中：
　　XNFT——试样中非脂乳固体的含量,单位为克每百克(g/100g);
　　X——试样中总固体的含量,单位为克每百克(g/100g);
　　X1——试样中脂肪的含量,单位为克每百克(g/100g);
　　X2——试样中蔗糖的含量,单位为克每百克(g100g)。
　　以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。