GB/T 37649-2019 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测标准

  1 范围
  本标准规定了化妆品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法的原理试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
  本标准适用于膏、霜和乳液类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。
  本标准方法硫柳汞和苯基汞的检出限(以汞计)为:0.3mg/kg,定量限(以汞计)为1.0mg/kg。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 原理
  样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,电感耦合等离子质谱仪检测,外标法定量。
  4 试剂和材料
  除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。
  4.1 硫柳汞:纯度不小于96.0%。硫柳汞的中文名称、INCI名称(国际化妆品原料名称)/英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
  4.2 苯基汞:纯度不小于98.0%。苯基汞的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
  4.3 L-半胱氨酸:纯度不小于98.0%。
  4.4 甲醇:色谱纯。
  4.5 乙酸铵。
  4.6 乙酸铵水溶液(c=60m mol/L,含有0.1%L-半胱氨酸):分别准确称取4.625g乙酸铵,1.000gL半胱氨酸,用水定容至1000mL,混匀。经0.45μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30min,备用。
  4.7 混合标准工作溶液:分别准确称取适量的硫柳汞和苯基汞标准品,用甲醇(4.4)溶解定容,制备成0.50g/L(以汞计)的硫柳汞和苯基汞标准储备溶液(-18℃以下避光保存,有效期6个月)。移取适量标准储备溶液于100mL的容量瓶中,用乙酸铵水溶液(4.6)定容至刻度,作为混合标准工作溶液,参考线性范围为0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L(以汞计)。
  5 仪器设备
  5.1 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪。
  5.2 电子天平:感量为0.01g和0.0001g。
  5.3 离心机:转速不低于5000r/min。
  5.4 超声清洗仪
  5.5 孔径0.45μm有机滤膜。
  6 测定步骤
  6.1 样品处理
  称取0.2g(精确至0.001g)样品置于15mL具塞刻度管中,用10mL甲醇(4.4)溶解,超声提取15min,用乙酸铵水溶液(4.6)定容至15mL,混合均匀,置于5000r/min高速离心机上离心5min,经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,备用。可依据需要对待测液进行浓缩或稀释。
  6.2 仪器参考条件
  6.2.1 高效液相色谱参考条件
  高效液相色谱参考条件如下:
  a) 色谱柱:C18反相色谱柱或相当者(4.6μm×150mm,5μm);
  b) 流动相:流动相A:甲醇;流动相B:乙酸铵水溶液[(4.6);高效液相色谱梯度洗脱程序参见表1;
  c) 流速:1.0mL/min;
  d) 柱温:25℃;
  e) 进样量:20μL。
  6.2.2 电感耦合等离子质谱参考条件
  电感耦合等离子质谱参考条件如下:
  a) 射频(RF)功率:1400W;
  b) 载气流速:0.54L/min;
  c) 辅助气流速:0.28L/min;
  d) 反应气比例:80%Ar+20%O2(体积分数);
  e) 采样模式:时间积分;
  f) 分析时间:900s;
  g) 检测元素:202Hg。


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