SN/T 3339-2012 进出口纺织品中重金属总量测定 电感耦合等离子体发射光谱法 检测标准

  1 范围
  本标准规定了纺织品中重金属元素铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(sb)、砷(As)、汞(Hg)九种元素的总量的电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。
  本标准适用于各种纺织品材料。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
  GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 原理
  试样加入浓硝酸浓盐酸和过氧化氢,采用微波消解将消解液定容,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定溶液中铅(Pb)、镉(Cd)镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)、汞(Hg)九种元素的浓度,计算试样中重金属总量。
  4 试剂
  除非另有规定,仅使用优级纯试刚。所用水至少达到GB/T 6682 规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
  4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。
  4.2 过氧化氢(p=1.11g/mL)。
  4.3 盐酸(p=1.19g/mL)。
  4.4 铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准储备溶液(100μg/mL):按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。
  4.5 硝酸盐酸混合溶液:量取120mL硝酸(4.1),缓缓倒入840mL水中,再量取40mL盐酸溶液(4.3)一并混匀。
  4.6 铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准工作溶液:分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准储备溶液(4.4)于一组100mL塑料容量瓶中,后用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)稀释至刻度,混匀。此标准溶液系列浓度分别为:0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。标准工作溶液在4℃以下避光保存,有效期为1个月。
  5 仪器设备
  5.1 高压密闭微波消解仪,配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐(最大工作压力不小于7MPa)。
  5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪。
  5.3 分析天平:感量为0.01g和0.1mg。
  5.4 容量瓶:50mL、100mL,A级。
  5.5 抽滤过滤器,配0.45μm的过滤膜。
  6 试样准备
  试样应对整体具有代表性,应包含组成织物的各种纱线和纤维成分,试样数量应足够供试验用。
  将试样剪成不大于5mm×5mm的碎片,混匀。每个试样至少两份。
  7 试验步骤
  7.1 试样消解
  称量均匀试样约0.2g,精确至0.01g,置于微波消解罐内,加入6.0mL硝酸(4.1),1.0mL过氧化氢(4.2),2.0mL盐酸(4.3),1,0mL去离子水。将消解罐封闭,参照附录A给出的微波消解程序进行消解。
  消解罐冷却至室温后,打开消解罐,将消解溶液转移至50mL的容量瓶中,用蒸馏水洗涤消解内罐和内盖3次,将洗涤液并入容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,过滤。滤液尽快用仪器分析。
  7.2 空白试验
  不加试样,按照与试样处理(7.1)相同的操作步骤进行空白试验。
  7.3 测定
  7.3.1 绘制校准曲线
  在确定的仪器工作条件(参见附录B)下,按照由低至高依次测定系列标准工作溶液,绘制校准曲线,校准曲线的线性相关系数y应大于等于0.999。
  7.3.2 测定
  在与7.3.1相同条件下测量所得的试样溶液和空白试验溶液,根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值,仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。
  如果消解溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围,则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。
  8 计算
  试样中各元素的含量按式(1)计算:
  X=[(ci-ci0)×V]/m            (1)
  式中:
  Xi——试样中重金属i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 
  ci——试样溶液中重金属i的浓度,单位为微克每毫升(g/mL);
  ci0——空白溶液中重金属i的浓度,单位为微克每毫升(g/mL);


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