SN/T 3339-2012 进出口纺织品中重金属总量测定 电感耦合等离子体发射光谱法 检测标准

　　1 范围
　　本标准规定了纺织品中重金属元素铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(sb)、砷(As)、汞(Hg)九种元素的总量的电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。
　　本标准适用于各种纺织品材料。
　　2 规范性引用文件
　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
　　GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
　　GB/T 682 分析实验室用水规格和试验方法
　　3 原理
　　试样加入浓硝酸浓盐酸和过氧化氢，采用微波消解将消解液定容，用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定溶液中铅(Pb)、镉(Cd)镍(Ni)、铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)、汞(Hg)九种元素的浓度，计算试样中重金属总量。
　　4 试剂
　　除非另有规定，仅使用优级纯试刚。所用水至少达到GB/T 6682 规定的三级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
　　4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。
　　4.2 过氧化氢(p=1.11g/mL)。
　　4.3 盐酸(p=1.19g/mL)。
　　4.4 铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准储备溶液(100μg/mL)：按GB/T 602 配制或直接购买有证标准物质。
　　4.5 硝酸盐酸混合溶液：量取120mL硝酸(4.1)，缓缓倒入840mL水中，再量取40mL盐酸溶液(4.3)一并混匀。
　　4.6 铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准工作溶液：分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞标准储备溶液(4.4)于一组100mL塑料容量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列浓度分别为：0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL。标准工作溶液在4℃以下避光保存，有效期为1个月。
　　5 仪器设备
　　5.1 高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐(*大工作压力不小于7MPa)。
　　5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪。
　　5.3 分析天平：感量为0.01g和0.1mg。
　　5.4 容量瓶：50mL、100mL，A级。
　　5.5 抽滤过滤器，配0.45μm的过滤膜。
　　6 试样准备
　　试样应对整体具有代表性，应包含组成织物的各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用。
　　将试样剪成不大于5mm×5mm的碎片，混匀。每个试样至少两份。
　　7 试验步骤
　　7.1 试样消解
　　称量均匀试样约0.2g，*至0.01g，置于微波消解罐内，加入6.0mL硝酸(4.1)，1.0mL过氧化氢(4.2)，2.0mL盐酸(4.3)，1，0mL去离子水。将消解罐封闭，参照附录A给出的微波消解程序进行消解。
　　消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用蒸馏水洗涤消解内罐和内盖3次，将洗涤液并入容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，过滤。滤液尽快用仪器分析。
　　7.2 空白试验
　　不加试样，按照与试样处理(7.1)相同的操作步骤进行空白试验。
　　7.3 测定
　　7.3.1 绘制校准曲线
　　在确定的仪器工作条件(参见附录B)下，按照由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，校准曲线的线性相关系数y应大于等于0.999。
　　7.3.2 测定
　　在与7.3.1相同条件下测量所得的试样溶液和空白试验溶液，根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。
　　如果消解溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液(4.5)进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。
　　8 计算
　　试样中各元素的含量按式(1)计算：
　　X=[(ci-ci0)×V]/m            （1）
　　式中：
　　Xi——试样中重金属i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； 
　　ci——试样溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；
　　ci0——空白溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升(g/mL)；