GB/T 22427.13-2008 淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定检测标准

　　1.范围
　　本标准规定了测定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量的酸度法和浊度法。
　　本标准适用于淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定。酸度法适用于二氧化硫含量高于16mg/kg的样品,浊度法适用于二氧化硫含量低于16mg/kg的样品。
　　2.原理
　　将样品酸化和加热,使其释放出二氧化硫,并随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定。
　　3.酸度法
　　3.1 试剂
　　应使用不含有硫酸盐的分析纯试剂和蒸馏水,且蒸馏水是新煮沸不久的。
　　3.1.1 氮气:无氧。
　　3.1.2 过氧化氢溶液:将30mL质量分数为30%的过氧化氢,倒入1000mL容量瓶内,加水至刻度。浓度大约为9g/L～10g/L。现配现用。
　　3.1.3 盐酸溶液:置150mL浓盐酸(ρ20=1.19g/mL)于1000mL容量瓶,加水至定容的刻度。
　　3.1.4 溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL浓度为20%(体积分数)的乙醇溶液中。
　　3.1.5 田代(Tashiro)指示剂:将30mg的甲基红和50mg的亚甲基蓝溶解在120mL的90%(体积分数)乙醇中,用水稀释至200mL,混匀。
　　注:田代(Tashiro指示剂(3.1.5)只可在酸度法的测定(3.3.4)使用。溴酚蓝指示剂(3.1.4)适用于酸度法的测定
　　同时不影响浊度法中的测定(第4章)。
　　3.1.6 氢氧化钠标准溶液:c=0.1mol/L。
　　3.1.7 氢氧化钠标准溶液:c=0.01mol/L。
　　注1:3.1.6与3.1.7溶液应使用不含二氧化碳的水配制,该水可通过煮沸后的水经氮流冷却而得到。
　　注2:推荐的溶液对小体积的实验适用,如果需要,增加试样量。
　　3.1.8 碘标准溶液:c=0.01mol/L。
　　3.1.9 淀粉指示剂:c=5g/L。将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加热搅拌至沸腾,再加入20g氯化钠,搅拌直至完全溶解为止,使用前应冷却至室温。
　　3.1.10 焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二钠混合溶液:将0.87g焦亚硫酸钾(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地转移至1000mL容量瓶中,加水至刻度,充分混合。
　　3.2 仪器
　　玻璃仪器的磨口连接处要吻合。
　　3.2.1 锥形瓶:100mL。
　　3.2.2 容量瓶:1000mL。
　　3.2.3 吸管:0.1mL、1mL、2mL、3mL、5mL和20mL。
　　3.2.4 微量半滴定管:10mL。
　　3.2.5 滴定管:25mL和50mL。
　　3.2.6 分析天平。
　　3.2.7 磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A(见3.2.8.1)。
　　3.2.8 雾状仪:如图1所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。
　　注:避免将冷凝器和喷水口相连,这可能导致二氧化硫的吸收。
　　3.2.8.1 雾状仪的组成
　　A:圆底烧瓶:250mL或更大些,并有一磨口短状开口,以便插入一温度计;
　　B:竖式冷凝器:固定于烧瓶A上;
　　C:分液漏斗:固定于烧瓶A上;
　　D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处;