SN/T 3936-2014 出口味精中硫化钠含量检测标准

　　1 范围
　　本标准规定了味精中硫化钠含量的测定方法。
　　本标准适用于99%味精、增鲜味精和加盐味精中硫化钠含量的检测。
　　2 规范性引用文件
　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格利试验方法
　　GB/T 16489—1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
　　3 方法提要
　　试样经250mmol/L氢氧化钠濬液提取，过膜净化、离子色谱法测是，外标法定量。
　　4 试剂和材料
　　除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682-2008 规定的一级水(经煮沸放凉并超声脱气后使用)。
　　4.1 氢氧化钠。
　　4.2 无水乙酸钠。
　　4.3 氢氧化钠溶液(50%，质量分数)：于聚丙烯材料的容器中称量30g氢氧化钠(4.1)，加入30g水，充分溶解混匀后，置于4℃冰箱中静置过夜。使用时复温，在保持溶液液面不倾斜或摇晃的情况下取中间层使用。
　　4.4 氢氧化钠溶液(250mmol/L)：称取10g氢氧化钠(4.1)，完全溶解并定容至1L。
　　4.5 100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液：称取20.5g无水乙酸钠(4.2)溶于995mL水中，0.2μm尼龙滤膜过滤后，加入5.25mL 50%氢氧化钠溶液(4.3)。淋洗液配好后立即置于34.5kPa~55.2kPa氩气条件下保护，以防污染。
　　4.6 硫化钠标准物质(Na2S·9H2O，CAS号：1313-84-4)：相对分子质量240.17，纯度大于或等于98%。
　　4.7 硫化钠标准储备液：量取10mL经煮沸放凉并超声脱气处理后的去离子水加人到放在天平上的聚丙烯材料容器中，清零。取适量标准物质(4.6)，快速经水冲洗表面和滤纸吸干处理后，立即置于天平上准备好的容器中，称量并配制成适量浓度硫化钠(以S2-计)的标准储备溶液，用前按GB/T 16489 1996中4.15和4.16规定的方法标定其浓度，4℃下避光密封存放。
　　4.8 硫化钠标准工作液：分别吸取适量的已标定好的硫化钠(以S2-计)标准储备液，用阴性样品基质
　　空白提取液配制成标准工作液，使其中硫离子的浓度分别为0.0ng/mL、0.1ng/mL、0.2ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、50.0ng/mL，4℃下避光密封存放。
　　4.9 具塞离心管：聚丙烯，50mL，或相当者。
　　4.10 容量瓶：聚丙烯，100mL，1000mL，或相当者。
　　4.11 一次性塑料进样器。
　　4.12 滤膜：0.2μm，尼龙膜。
　　4.13 0.2μm尼龙滤器。
　　5 仪器和设备
　　5.1 离子色谱仪：配有脉冲安培检测器。
　　5.2 分析天平：感量为0.01g。
　　5.3 涡旋混合器。
　　6 试样制备与保存
　　四分法混匀所取样品，分出500g作为试样，平分试样并分别装入洁净容器，密封，标明标记，4℃下避光存放。在抽样及制样的操作过程中，应防止试样受到污染或发生含量的变化。
　　7 测定步骤
　　7.1 提取
　　称取1.0g试样(*到0.01g)，用250mmol/L氢氧化钠溶液(4.4)涡旋溶解并定容于100mL容量瓶(4.10)中，混匀后过0.2m尼龙膜(4.12)，待测。
　　7.2 测定
　　7.2.1 离子色谱参考条件
　　离子色谱参考条件如下：
　　a) 色谱柱：AS7型保护柱(4mm×50mm，10μm)和AS7型分析柱(4mm×250mm，10μm)，或相当者；
　　b) 淋洗液：100mmol/L氢氧化钠-250mmol/L乙酸钠淋洗液(4.5)，等度淋洗；
　　c) 检测方式：脉冲安培检测器(配有Ag工作电*、Ag/AgCl参比电*和T对电*)，波形条件见表1；
　　d) 流速：1.0mL/min；
　　e) 进样量：50μL；
　　f) 柱温：35℃