SN/T 3479-2013 进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法 原子荧光光谱法检测标准

　　1 范围
　　本标准规定了进出口化妆品中汞、砷、铅含量的原子荧光光谱测定方法。
　　本标准适用于膏霜类、精油类、唇膏类、化妆水香水类化妆品中汞、砷、铅的测定。
　　2 规范性引用文件
　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和武验方法
　　3 方法提要
　　3.1 汞
　　样品经酸加热消解后，在酸性介质中，汞被硼氢化钾(钠)还原城原子态汞，由载气(氩气)带入原子化器中。在特制的汞空心阴*灯照射不发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列进行比较定量。
　　3.2 砷
　　样品经酸加热消解后，在酸性介质中，五价砷被硫脲+抗坏血酸还原成三价砷，硼氢化钾(钠)与酸作用生成大量新生态氢，与三价砷生成气态砷化氢，由载气(氩气带入原子化器中，在特制的砷空心阴*灯照射下发射出特征波长的荧光、在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较进行定量。
　　3.3 铅
　　样品经酸加热消解后，在酸性介质中，铅与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的氢化物，由载气(氩气)带入原子化器中，在特制的铅空心阴*灯照射下发射出特征波长的荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与铅含量成正比，与标准系列比较进行定量。
　　4 试剂
　　除非另有说明，本方法在分析中所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T 6682 中一级水的规定。
　　4.1 硝酸(HNO3，1.42g/mL)：优级纯。
　　4.2 盐酸(HCl，1.19g/mL)：优级纯。
　　4.3 过氧化氢(H2O2，含量30%)。
　　4.4 盐酸溶液(HCl，含量10%)。
　　4.5 硝酸溶液(HNO3，含量5%)。
　　4.6 氢氧化钾溶液(5g/L)：称取氢氧化钾5.0g溶于水中，定容至1000mL。
　　4.7 硼氢化钾溶液(10g/L)：称取10.0g硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液(4.6)中，定容至1000mL。现用现配。
　　4.8 硝酸溶液(1+1，体积比)：量取100mL硝酸，缓缓倒入100mL水中，混匀。
　　4.9 盐酸溶液(1+1，体积比)：量取100mL盐酸，缓缓倒入100mL水中，混匀。
　　4.10 硝酸溶液(1+9，体积比)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。
　　4.11 盐酸羟胺溶液(120g/L)：称取盐酸羟胺12.0g和氯化钠12.0g溶于水中，定容至100mL。
　　4.12 硝酸-重铬酸钾溶液(0.5g/L)：将0.5g重铬酸钾溶解在5%硝酸溶液(4.5)中，定容至1000mL。
　　4.13 硫脲-抗坏血酸混合溶液(125g/L)：称取硫脲[(NH2)2CS]12.5g，加水约80mL，加热溶解，待冷却后加入抗坏血酸12.5g，定容至100mL，储存于棕色瓶中。
　　4.14 草酸溶液(10g/L)：称取1.0g草酸溶于水中，定容至100mL。
　　4.15 铁氰化钾溶液[K3Fe(CN)6，100g/L]：称取100g铁氰化钾，溶于水，定容至1000mL，混均。
　　4.16 汞标准溶液(1000μg/mL)：使用国家有证标准物质。
　　4.17 汞标准储备液(10μg/mL)：将1000μg/mL汞标准溶液(4.16)用硝酸重铬酸钾溶液(4.12)逐级稀释至每毫升相当于10μg汞。
　　4.18 汞标准工作液(0.01μg/mL)：将10μg/mL汞标准储备液(4.17)用硝酸重铬酸钾溶液(4.12)稀释至每毫升相当于0.01μg汞。现用现配。
　　4.19 砷标准溶液(1000μg/mL)：使用国家有证标准物质。
　　4.20 砷标准工作溶液(1μg/mL)：将砷标准溶液(4.19)用水逐级稀释至每毫升相当于1μg砷。现用现配。
　　4.21 铅标准溶液(1000μg/mL)：使用国家有证标准物质。
　　4.22 铅标准工作液(1μg/mL)：准确移取铅标准溶液(4.21)，用水逐级稀释至每毫升铅含量相当于1μg。现用现配。
　　5 仪器
　　5.1 原子荧光光谱仪：配特制汞、砷、铅空心阴*灯。
　　5.2 电热板或电炉。
　　5.3 微波消解装置：配聚四氟乙烯消解罐，容量55mL。
　　5.4 水浴。
　　5.5 恒温干燥箱。
　　5.6 所用玻璃容器均用硝酸溶液(4.10)浸泡24h以上，冲洗干净，晾干备用。
　　5.7 容量瓶：25mL。
　　6 分析步骤
　　6.1 样品预处理
　　微波消解法同时适用于测定汞、砷、铅三元素的样品预处理。称取混匀试样0.20g~1.00g(*至0.01g)置于聚四氟乙烯消解罐中。同时做试剂空白。样品如含乙醇等挥发性溶剂，应先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。如属于油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加0.5mL~1.0mL水，润湿摇匀。加入2.0mL~3.0mL硝酸(4.1)，根据样品消解难易程度，放置60min或静置过夜，充分作用。然后再加入1.0mL~2.0mL过氧化氢(4.3)，盖上聚四氟乙烯内盖，振摇消解罐，放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热20min，取下冷却，待罐内无明显反应时(如溶液的体积不足3mL则需补充水)，将消解罐加盖及保护套，拧上罐盖，按照微波溶样系统使用手册的操作步骤进行消解。根据样品消解难易程度可在5min~20min内消解完毕，取岀冷却，开罐，将消解好的样品消解罐放入沸水浴中30min，驱除样品中多余的氮氧化物，避免干扰测定。将溶样转移至25mL容量瓶中，用水洗涤消解罐数次，合并洗涤液，用水定容至25mL(V1)，摇匀，备用。