SN/T 3479-2013 进出口化妆品中汞、砷、铅的测定方法 原子荧光光谱法检测标准

  1 范围
  本标准规定了进出口化妆品中汞、砷、铅含量的原子荧光光谱测定方法。
  本标准适用于膏霜类、精油类、唇膏类、化妆水香水类化妆品中汞、砷、铅的测定。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和武验方法
  3 方法提要
  3.1 汞
  样品经酸加热消解后,在酸性介质中,汞被硼氢化钾(钠)还原城原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中。在特制的汞空心阴极灯照射不发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列进行比较定量。
  3.2 砷
  样品经酸加热消解后,在酸性介质中,五价砷被硫脲+抗坏血酸还原成三价砷,硼氢化钾(钠)与酸作用生成大量新生态氢,与三价砷生成气态砷化氢,由载气(氩气带入原子化器中,在特制的砷空心阴极灯照射下发射出特征波长的荧光、在一定浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较进行定量。
  3.3 铅
  样品经酸加热消解后,在酸性介质中,铅与硼氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的氢化物,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制的铅空心阴极灯照射下发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内,其荧光强度与铅含量成正比,与标准系列比较进行定量。
  4 试剂
  除非另有说明,本方法在分析中所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T 6682 中一级水的规定。
  4.1 硝酸(HNO3,1.42g/mL):优级纯。
  4.2 盐酸(HCl,1.19g/mL):优级纯。
  4.3 过氧化氢(H2O2,含量30%)。
  4.4 盐酸溶液(HCl,含量10%)。
  4.5 硝酸溶液(HNO3,含量5%)。
  4.6 氢氧化钾溶液(5g/L):称取氢氧化钾5.0g溶于水中,定容至1000mL。
  4.7 硼氢化钾溶液(10g/L):称取10.0g硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液(4.6)中,定容至1000mL。现用现配。
  4.8 硝酸溶液(1+1,体积比):量取100mL硝酸,缓缓倒入100mL水中,混匀。
  4.9 盐酸溶液(1+1,体积比):量取100mL盐酸,缓缓倒入100mL水中,混匀。
  4.10 硝酸溶液(1+9,体积比):量取50mL硝酸,缓缓倒人450mL水中,混匀。
  4.11 盐酸羟胺溶液(120g/L):称取盐酸羟胺12.0g和氯化钠12.0g溶于水中,定容至100mL。
  4.12 硝酸-重铬酸钾溶液(0.5g/L):将0.5g重铬酸钾溶解在5%硝酸溶液(4.5)中,定容至1000mL。
  4.13 硫脲-抗坏血酸混合溶液(125g/L):称取硫脲[(NH2)2CS]12.5g,加水约80mL,加热溶解,待冷却后加入抗坏血酸12.5g,定容至100mL,储存于棕色瓶中。
  4.14 草酸溶液(10g/L):称取1.0g草酸溶于水中,定容至100mL。
  4.15 铁氰化钾溶液[K3Fe(CN)6,100g/L]:称取100g铁氰化钾,溶于水,定容至1000mL,混均。
  4.16 汞标准溶液(1000μg/mL):使用国家有证标准物质。
  4.17 汞标准储备液(10μg/mL):将1000μg/mL汞标准溶液(4.16)用硝酸重铬酸钾溶液(4.12)逐级稀释至每毫升相当于10μg汞。
  4.18 汞标准工作液(0.01μg/mL):将10μg/mL汞标准储备液(4.17)用硝酸重铬酸钾溶液(4.12)稀释至每毫升相当于0.01μg汞。现用现配。
  4.19 砷标准溶液(1000μg/mL):使用国家有证标准物质。
  4.20 砷标准工作溶液(1μg/mL):将砷标准溶液(4.19)用水逐级稀释至每毫升相当于1μg砷。现用现配。
  4.21 铅标准溶液(1000μg/mL):使用国家有证标准物质。
  4.22 铅标准工作液(1μg/mL):准确移取铅标准溶液(4.21),用水逐级稀释至每毫升铅含量相当于1μg。现用现配。
  5 仪器
  5.1 原子荧光光谱仪:配特制汞、砷、铅空心阴极灯。
  5.2 电热板或电炉。
  5.3 微波消解装置:配聚四氟乙烯消解罐,容量55mL。
  5.4 水浴。
  5.5 恒温干燥箱。
  5.6 所用玻璃容器均用硝酸溶液(4.10)浸泡24h以上,冲洗干净,晾干备用。
  5.7 容量瓶:25mL。
  6 分析步骤
  6.1 样品预处理
  微波消解法同时适用于测定汞、砷、铅三元素的样品预处理。称取混匀试样0.20g~1.00g(精确至0.01g)置于聚四氟乙烯消解罐中。同时做试剂空白。样品如含乙醇等挥发性溶剂,应先在水浴或电热板上低温挥发(不得干涸)。如属于油脂类和膏粉类等干性物质取样后先加0.5mL~1.0mL水,润湿摇匀。加入2.0mL~3.0mL硝酸(4.1),根据样品消解难易程度,放置60min或静置过夜,充分作用。然后再加入1.0mL~2.0mL过氧化氢(4.3),盖上聚四氟乙烯内盖,振摇消解罐,放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中100℃加热20min,取下冷却,待罐内无明显反应时(如溶液的体积不足3mL则需补充水),将消解罐加盖及保护套,拧上罐盖,按照微波溶样系统使用手册的操作步骤进行消解。根据样品消解难易程度可在5min~20min内消解完毕,取岀冷却,开罐,将消解好的样品消解罐放入沸水浴中30min,驱除样品中多余的氮氧化物,避免干扰测定。将溶样转移至25mL容量瓶中,用水洗涤消解罐数次,合并洗涤液,用水定容至25mL(V1),摇匀,备用。


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