SN/T 0527-2012 出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留量的检测标准

  1 范围
  本标准规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
  本标准适用于出口大米、玉米、糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威亚砜和甲硫威砜残留量的定性定量测定。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 方法提要
  采用乙腈提取试样中残留的甲硫威及代谢物,提取液经无水硫酸镁脱水和石墨化碳净化后,浓缩,采用液相色谱-质谱/质谱检测,外标法定性定量。
  4 试剂材料
  除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。
  4.1 乙腈:色谱纯。
  4.2 甲酸:色谱纯。
  4.3 甲醇:色谱纯。
  4.4 甲酸胺:色谱纯。
  4.5 无水硫酸镁:优级纯。
  4.6 乙腈溶液(1+1,体积比):量取50mL乙腈和50mL水,混合均匀。
  4.7 20mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸):准确称取1.261 2g甲酸铵,加入1mL甲酸,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。
  4.8 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。
  4.9 农药标准物质:甲硫威(Methiocarb,CAS号:2032-65-1),甲硫威亚砜(Methiocarb sulfoxid,CAS号:2635-10-1),甲硫威砜(Methiocarb sulfone,CAS号:2179-25-1)纯度均大于98%。
  4.10 标准储备液的配制:分别准确称取适量的标准物质,用甲醇配制成浓度为100mg/L的标准储备溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存。有效期为1个月。
  4.11 混合标准中间溶液的配制:分别准确移取一定体积的标准储备液,用甲醇稀释成10.0mg/度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中,-18℃以下避光可保存5d。
  4.12 混合标准工作溶液的配制:分别移取适量混合标准中间工作溶液,用空白样品基质溶液稀释,使
  所得该溶液为混合标准使用曲线工作溶液,现用现配。
  4.13 空白样品基质溶液:称取均质空白样品,按7.1和7.2步骤进行操作。
  4.14 微孔滤膜:0.22μm,有机系。
  5 仪器与设备
  5.1 液相色谱质谱/质谱仪:配有电喷雾离子(ESI)。
  5.2 点子天平:感量分别为0.01g,0.001g。
  5.3 涡旋混匀器。
  5.4 固相萃取装置。
  5.5 氮吹仪
  5.6 离心管:25mL。
  5.7 玻璃试管:10mL,具刻度。
  5.8 恒温水浴锅。
  6 试样的制备与保存
  6.1 试样制备
  将样品用四分法浓缩分至1kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份试样,装入洁净的容器内,密封,标明标记。
  6.2 试样保存
  试样于常温状态下保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
  7 分析步骤
  7.1 提取
  称取均质样品1g(*至0.01g),置于25mL聚丙烯离心管中,加入10mL乙腈,涡旋混合2min。超声振荡20min,在3000r/min下离心5min,取出上清液于另一50mL聚丙烯离心管中。残渣再用10mL乙腈同上操作提取一次。合并上清液于50mL聚丙烯离心管中,混匀,待净化。
  7.2 净化
  在7.1中所得溶液中加入0.5g无水硫酸镁和0.5g石墨化碳。经涡旋混合2min后,在3000r/min下离心5min,将上清液转移到100mL鸡心瓶中。于40℃水浴上减压旋转蒸发至近干。加入1mL乙腈溶液(1+1,体积比),经涡旋混合2min后,通过0.22μm有机滤膜过滤。及时供液相色谱质谱/质谱仪测定
  7.3 测定
  7.3.1 液相色谱条件
  液相色谱条件如下:
  a)色谱柱:C18色谱柱,长50mm,内径2.0mm,粒径3.0μm,或相当者;
  b)柱温:30℃;
  c)进样量:20μL;
  d)流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。


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