SN/T 0528-2012 出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法 检测标准

  1 范围
  本标准规定了出口食品中除虫脲残留的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。
  本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生(仁)、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)、蜂蜜、蘑菇(干)、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 方法提要
  试样中的除虫脲用乙腈提取,分散固相萃取净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪测定并确证,外标法定量。
  4 试剂和材料
  除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。
  4.1 乙腈:色谱纯。
  4.2 正己烷。
  4.3 冰乙酸。
  4.4 无水乙酸钠。
  4.5 氯化钠:450℃灼烧4h,密封备用。
  4.6 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮藏干燥器中备用。
  4.7 无水硫酸镁:650℃灼烧4h,贮藏干燥器中备用。
  4.8 N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA):PSA填料或相当,粒度40μm。
  4.9 十八烷基硅烷键合相(C18):C填料或相当,粒度50μm。
  4.10 冰乙酸-乙腈溶液(0.1+99.9,体积比):取0.1mL冰乙酸(4.3)加入99.9mL乙腈(4.1),混匀后备用。
  4.11 除虫脲标准品(CAS号:35367-385):纯度大于或等于96%。
  4.12 除虫脲标准储备溶液:准确称取适量除虫脲标准品(精确至0.1mg),用乙腈(4.1)配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,置-18℃冰箱中保存。
  4.13 除虫脲标准工作溶液:根据需要用乙腈(4.1)将标准储备溶液(4.12)稀释成适当浓度的标准工作液,临用现配。
  4.14 0.005mol/L乙酸铵水溶液:称取0.3850g乙酸铵,用水溶解定容到1L,过0.45μm滤膜备用。
  4.15 微孔滤膜:0.22μm,有机系。
  5 仪器和设备
  5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪:三重四极杆串联质谱,配有电喷雾离子源(ESI)。
  5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。
  5.3 具塞离心管:50mL,聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者;10mL,玻璃具塞离心管或相当者。
  5.4 涡旋混合器。
  5.5 超声波清洗器。
  5.6 离心机。
  5.7 样品粉碎机。
  5.8 组织捣碎机。
  5.9 样品筛:孔径为2mm。
  5.10 高速组织匀浆机。
  6 试样制备与保存
  6.1 试样制备
  6.1.1 大米、玉米、大豆、小麦、蘑菇(干)、茶
  取代表性样品500g,粉碎后使其全部通过样品筛(5.9),混匀后装入洁净容器内,密封并标识。
  6.1.2 花生(仁)、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)
  取代表性样品500g,切碎混匀后用组织捣碎机(5.8)将样品加工至浆状。混匀,装人洁净容器内,密封并标识。
  6.1.3 鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝
  样品用组织捣碎机捣碎,充分混匀。取250g捣碎样用高速组织匀浆机(5.10)匀浆至糊状,若不立即测定则需冷冻保存。
  6.1.4 蜂蜜
  取代表性样品500g,对于无结晶的蜂蜜样品,将其搅拌均匀。对于有结晶的样品,在密闭的情况下,低于60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温,于常温下保存。
  6.2 试样保存
  粮谷类、坚果类、茶叶等脱水类试样可在常温下密封保存;水果、蔬菜试样应密封冷藏保存,如果不进行立即检测,则需冷冻保存;畜禽肉及其制品需冷冻保存。制样和样品保存过程中,应防止样品污染或待测物的含量变化。所有制备样品应置于洁净、密封容器内并做好标识。含水样品解冻后应充分混匀。


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