SN/T 0528-2012 出口食品中除虫脲残留量检测方法 高效液相色谱-质谱 质谱法 检测标准

　　1 范围
　　本标准规定了出口食品中除虫脲残留的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。
　　本标准适用于大米、玉米、大豆、小麦、花生（仁）、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇（鲜）、蜂蜜、蘑菇（干）、茶、鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝中除虫脲残留量的测定和确证。
　　2 规范性引用文件
　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
　　3 方法提要
　　试样中的除虫脲用乙腈提取，分散固相萃取净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定并确证，外标法定量。
　　4 试剂和材料
　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。
　　4.1 乙腈：色谱纯。
　　4.2 正己烷。
　　4.3 冰乙酸。
　　4.4 无水乙酸钠。
　　4.5 氯化钠：450℃灼烧4h，密封备用。
　　4.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。
　　4.7 无水硫酸镁：650℃灼烧4h，贮藏干燥器中备用。
　　4.8 N-丙基乙二胺（Primary secondary amine，PSA）：PSA填料或相当，粒度40μm。
　　4.9 十八烷基硅烷键合相（C18）：C填料或相当，粒度50μm。
　　4.10 冰乙酸-乙腈溶液（0.1+99.9，体积比）：取0.1mL冰乙酸（4.3）加入99.9mL乙腈（4.1），混匀后备用。
　　4.11 除虫脲标准品（CAS号：35367-385）：纯度大于或等于96%。
　　4.12 除虫脲标准储备溶液：准确称取适量除虫脲标准品（*至0.1mg），用乙腈（4.1）配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，置-18℃冰箱中保存。
　　4.13 除虫脲标准工作溶液：根据需要用乙腈（4.1）将标准储备溶液（4.12）稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。
　　4.14 0.005mol/L乙酸铵水溶液：称取0.3850g乙酸铵，用水溶解定容到1L，过0.45μm滤膜备用。
　　4.15 微孔滤膜：0.22μm，有机系。
　　5 仪器和设备
　　5.1 高效液相色谱-质谱/质谱仪：三重四*杆串联质谱，配有电喷雾离子源(ESI)。
　　5.2 分析天平：感量0.1mg和0.01g。
　　5.3 具塞离心管：50mL，聚丙烯旋盖塑料离心管或相当者；10mL，玻璃具塞离心管或相当者。
　　5.4 涡旋混合器。
　　5.5 超声波清洗器。
　　5.6 离心机。
　　5.7 样品粉碎机。
　　5.8 组织捣碎机。
　　5.9 样品筛：孔径为2mm。
　　5.10 高速组织匀浆机。
　　6 试样制备与保存
　　6.1 试样制备
　　6.1.1 大米、玉米、大豆、小麦、蘑菇(干)、茶
　　取代表性样品500g，粉碎后使其全部通过样品筛(5.9)，混匀后装入洁净容器内，密封并标识。
　　6.1.2 花生(仁)、橙子、苹果、西芹、洋葱、蘑菇(鲜)
　　取代表性样品500g，切碎混匀后用组织捣碎机(5.8)将样品加工至浆状。混匀，装人洁净容器内，密封并标识。
　　6.1.3 鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝
　　样品用组织捣碎机捣碎，充分混匀。取250g捣碎样用高速组织匀浆机(5.10)匀浆至糊状，若不立即测定则需冷冻保存。
　　6.1.4 蜂蜜
　　取代表性样品500g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对于有结晶的样品，在密闭的情况下，低于60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，于常温下保存。
　　6.2 试样保存
　　粮谷类、坚果类、茶叶等脱水类试样可在常温下密封保存；水果、蔬菜试样应密封冷藏保存，如果不进行立即检测，则需冷冻保存；畜禽肉及其制品需冷冻保存。制样和样品保存过程中，应防止样品污染或待测物的含量变化。所有制备样品应置于洁净、密封容器内并做好标识。含水样品解冻后应充分混匀。