SN/T 0529-2013 出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法 气相色谱质谱法检测标准

　　1 范围
　　本标准规定了出口肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱/质谱测定方法。
　　本标准适用于出口鸡肉、鸭肉、猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定。
　　2 方法提要
　　样品中的甲氧滴滴涕经乙酸乙酯环已烷(1+1，体积比)提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)系统净化，用乙酸乙酯环已烷(1+1，体积比洗脱，洗脱液浓缩至干，定容后，气相色谱质谱仪选择离子检测，外标法定量。
　　3 试剂和材料
　　所有试剂除另有说明外，均为状残级，水为二次蒸馏水。
　　3.1 乙酸乙酯。
　　3.2 环己烷。
　　3.3 正己烷。
　　3.4 无水硫酸钠：分析纯，用前在650℃灼烧4H储存于干燥器中，冷却后备用。
　　3.5 甲氧滴滴涕标准品 Methoxychlor，C16H15Cl3O2，相对分子质量：345.66 CAS号：72-43-5)纯度≥99%。
　　3.6 甲氧滴滴涕标准溶液：溶解10.0mg甲氧滴滴涕标准品于少量正已烷中用正已烷定容至100mL，摇匀，作为标准储备溶液，质量浓度为100μg/mL。根据需要再用正已烷稀释配成适当浓度的标准工作溶液。
　　4 仪器和设备
　　4.1 气相色谱质谱仪：配备电子轰击源(EI)。
　　4.2 组织捣碎机
　　4.3 均质器。
　　4.4 旋转蒸发仪。
　　4.5 天平：感量为0.1mg和0.01g各一台。
　　4.6 离心机。
　　4.7 凝胶渗透色谱系统(GPC)：内装 Bio-Beads S-X3填料的净化柱。
　　4.8 涡旋混合器。
　　5 样品制备与保存
　　5.1 试样的制备
　　从取回原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放人髙速组织捣碎机中捣碎均匀。充分混
　　匀，用四分法缩分出不少于500g作为试样。装入清洁的容器中，加封后，标明标记。
　　5.2 试样保存
　　将试样于-18℃以下冷冻保存。
　　5.3 制备与保存要求
　　在试样制备与保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
　　6 测定步骤
　　6.1 提取
　　称取10g（*至0.01g）样品于100mL具塞离心管中，加入20g无水硫酸钠（3.4），加入乙酸乙酯-环已烷（1+1，体积比）40mL，均质2min，4000r/min离心5min，上清液通过装有无水硫酸钠的漏斗，收集于100mL旋蒸瓶中。残渣中再加入20mL乙酸乙酯-环己烷（1+1，体积比），按上述步骤提取次，合并提取液于40℃下旋转蒸发浓缩至近干。
　　6.2 净化
　　6.2.1 凝胶渗透色谱条件
　　凝胶渗透色谱条件如下：
　　a）净化柱：200mm×25mm，内装Bio-Beads S-X3填料；
　　b）流动相：乙酸乙酯-环已烷混合溶剂（1+1，体积比）；
　　c）流速：4.7mL/min；
　　d）进样量：5mL；
　　e）开始收集时间：9.5min；
　　f）结束收集时间：13min。
　　6.2.2 凝胶渗透色谱净化
　　用10mL乙酸乙酯环己烷（1+1，体积比）溶解残渣并洗涤，转移入凝胶渗透色谱进样瓶中，充分混匀。如有颗粒状物质存在，则离心或过滤。5mL样液注入经校准的GPC进样管，通过凝胶渗透色谱系统进行净化。用乙酸乙酯环己烷溶液（1十1，体积比）洗脱，洗脱液收集于100mL梨形烧瓶中。于40℃以下旋转燕发至近干。用正己烷（或其他合适的溶剂）将其溶解并定容至1.0mL。
　　6.3 测定
　　6.3.1 气相色谱-质谱条件
　　气相色谱质谱条件如下：
　　a）色谱柱：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者；
　　b）色谱柱温度：80℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持3min，再以20℃/min
　　程序升温至230℃，保持7min，以10℃/min程序升温至290℃，保持10min；
　　c）进样口温度：260℃，不分流进样，进样量：1μL；
　　d）载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
　　e）电子轰击源：70eV；
　　f）离子源温度：230℃；
　　g）GCMS接口温度：280℃；
　　h）选择离子监测：定量离子：227,定性离子：228，344。