SN/T 0190-2012 出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量检测标准

  1 范围
  本标准规定了出口水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定方法。
  本标准适用于鲜桔、马蹄、苹果、西兰花菠菜等水果和蔬菜中乙撑硫脲残留量的测定。
  2 方法提要
  甲醇提取试样中残留的乙撑硫脲,提耿液与1%苄基氯-甲醇溶液于沸水浴中回流反应生成乙撑苄硫脲,通过调节酸碱度和液液萃取净化,再用三氟乙酸酐衍生,于气相色谱-质谱仪上测定,外标法定量。
  3 试剂和材料
  除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸镏水。
  3.1 甲醇:液相色谱纯。
  3.2 二氯甲烷:残留级。
  3.3 正己烷:残留级。
  3.4 甲苯:残留级。
  3.5 乙撑硫脲标准品(Ethylenethiourea,分子式C3H6N2S,CAS No96-45-7):纯度>99%。
  3.6 苄基氯。
  3.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,于干燥器中,冷却后备用。
  3.8 5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠溶于适量水,并用水稀释至100mL。
  3.9 6mol/L盐酸溶液:吸取54mL浓盐酸,加水稀释至100mL。
  3.10 三氟乙酸酐/甲苯溶液:1+9,体积比。
  3.11 1%苄基氯甲醇溶液1+99,体积比。
  3.12 乙撑硫脲标准溶液准确称取乙撑硫脲标准品,用甲醇溶解,并配制成浓度为1.0mg/mL标准储备溶液。根据需要再用甲醇将标准溶液稀释成适用浓度的标推工作液。
  4 仪器和设备
  4.1 气相色谱质谱仪:配有电子轰击电离源。
  4.2 组织搅拌机。
  4.3 振荡器。
  4.4 离心机。
  4.5 电热恒温水浴锅。
  4.6 涡旋混合器。
  4.7 旋转蒸发仪。
  4.8 氮吹仪。
  4.9 塑料离心管,50mL。
  4.10 2mL带螺旋帽盖的衍生化小瓶(配聚四氟乙烯内衬密封垫)。
  5 试样的制备与保存
  5.1 试样制备
  分取出部分有代表性样品,取可食部分切碎,用四分法缩分出500g,经组织搅拌机搅碎后再混匀,均分成两份,装入洁净容器内,密封,标明标记。
  5.2 试样保存
  将试样于—18℃冷冻保存。在抽样和制样过程中,应防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。
  6 测定步骤
  6.1 提取
  称取约20g试样(*到0.1g)于50mL塑料离心管中,加入甲醇35mL,振荡30min,以3000r/min离心5min,在漏斗中放一小块脱脂棉后过滤。在盛有残渣的离心管内再加入甲醇35mL,振荡30min,再离心过滤,用甲醇洗涤残渣。合并提取液并用甲醇定容于100mL容量瓶中,混匀。
  6.2 苄基化
  吸取提取液10mL,加水10mL、1%苄基氯-甲醇溶液1mL,接上冷凝管,并在沸水浴上加热30min。移去冷凝管,冷却后加入6mol/L盐酸1mL,于40℃水浴中旋转蒸发,除去甲醇。
  6.3 净化
  将上述剩余水溶液移入50mL塑料离心管中,并用10mL水清洗后合并,用20mL二氯甲烷振荡洗涤,以3000r/min离心5min,弃去下层的二氯甲烷层,向水层加入5mol/L氢氧化钠5mL,用40mL二氯甲烷分二次萃取,合并两次的二氡甲烷层,经无水硫酸钠脱水后浓缩至近干,加正己烷溶解残留物,并转移到2mL的自动进样小瓶中。
  6.4 三氟乙酰化
  将上述小瓶中的溶剂用氮气吹干,加三氟乙酸酐/甲苯溶液0.5mL,室温下反应15min,再次用氮气吹干,加甲苯1mL溶解残渣,供气相色谱测定。
  6.5 标准衍生物的制备
  取适量标准工作液,加甲醇10mL、水10mL,1%苄基氯-甲醇溶液1mL,然后按6.2~6.4步骤操作。
  6.6 测定
  6.6.1 色谱-质谱条件。
  6.6.1.1 色谱柱:HP5MS毛细管柱,30m×0.25mm(内径)×0.25m,或相当者。
  6.6.1.2 升温程序:初始温度100℃,保持1min,以30℃/min升高到150℃,保持2min,再以3℃/min升高到205℃,以10℃/min升高到260℃,保持20min。
  6.6.1.3 进样口温度:220℃。


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