SN 1567-2005 MODAL纤维腈纶纤维混纺产品和牛奶纤维成分分析检测标准

  1 范围
  本标准规定了 Modal纤维与腈纶纤维混纺产品定量化学分析方法和牛奶纤维定性分析方法。
  本标准适用于 Modal纤维与腈纶纤维混纺产品定量分析和牛奶纤维定性分析。
  2 规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
  GB/T 8170 数值修约规则
  3 原理
  3.1 Modal纡维与腈纶纤维混纺产品定量化学分析方法
  用二甲基甲酰胺溶解腈纶纤维,剩余 Modal纤维。
  3.2 牛奶纤维定性分析方法
  利用牛奶纤维与棉、麻、尼龙、腈纶、涤纶、丙纶纤维燃烧时产生的气味不同;与蚕丝、兔毛、羊毛等蛋白质纤维对化学试剂的溶解性能不同;以及在显微镜下与蚕丝、兔毛、羊毛纤维纵面和横截面形态不同,提出用燃烧与化学溶解结合法或者用燃烧与显微镜结合法鉴别牛奶纤维与棉麻、丝、毛、尼龙腈纶、涤纶和丙纶纤维。
  4 试剂
  4.1 蒸馏水或去离子水。
  4.2 石油醚,馏程为40℃~60℃。
  4.3 二甲基甲酰胺(密度0.950g/mL)。
  4.4 液体石蜡。
  4.5 氢氧化钠。
  注1:使用的试剂均为化学纯。
  注2:二甲基甲酰胺有毒,注意保护。
  5 仪器和器具
  5.1 分析天平:精度为0.0002g。
  5.2 500倍显微投影仪。
  5.3 恒温水浴锅:能保持温度为100℃±2℃。
  5.4 恒温烘箱:能保持温度为105℃±3℃。
  5.5 哈氏切片器。
  5.6 抽滤装置。
  5.7 干燥器:装有变色硅胶。
  5.8 玻璃砂芯坩埚:容量30mI~50mL,微孔直径为40μm~80μm。
  5.9 称量瓶、坩锅钳、温度计、量筒、烧杯和三角烧瓶。
  5.10 盖玻片:规格24mm×50mm,厚0.13mm~0.17mm。
  5.11 载玻片:规格75.5mm×25.5mm,厚0.8mm~1mm。
  5.12 酒精灯
  5.13 滴管、单面刀片、镊子、剪刀、铁笔。
  6 试样准备
  6.1 抽样
  试样应对全体有代表性,应包含组成织物的各种纱线和纤维成分,试样数量应足够试验之用。
  6.2 试样的预处理
  取试样5g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚(4.2)萃取1h,每小时至少循环6次。待试样中石油醚挥发后,把试样浸人冷水中浸泡1h,再在65℃±5℃水中浸泡1h,水与试样之比为100:1,不时搅拌,然后抽吸或离心脱水、晾干。如试样上的水不溶性浆料、树脂等非纤维物质不能用石油醚和水萃取掉,则要用对纤维组成没有影响的特殊方法处理。
  6.3 试样制备
  试样如为织物,应拆成纱线毡类织物剪成细条或小块(注意每个试样应包括组成织物的各种纤维组成),纱线则剪成1cm长(牛奶纤维用燃烧法定性分析的试样不用剪)。
  每个试样至少2份,每份不小于1g。
  7 试验步骤
  7.1 Modal纤维与腈纶纤维混纺产品定量化学分析方法
  7.1.1 取预处理后试样2份放入已恒重的称量瓶中,瓶盖放在旁边,在105℃±3℃的烘箱中烘至恒重,盖上瓶盖,放入干燥器中,冷却30min,称量,精确至0.0002g;然后将试样放入三角烧瓶中,每克试样加入二甲基甲酰胺(4.3)溶液100mL,摇动烧瓶,浸湿试样,于90℃~95℃保温1h,不时摇动。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤,不溶纤维留在烧瓶中,再加入100mL二甲基甲酰胺(4.3)溶液,于90℃~95℃保温30min,不时摇动。再用原玻璃砂芯坩埚过滤,将剩余的纤维用少量同温度、同浓度的二甲基甲酰胺(4.3)溶液洗涤3次,然后用水洗清。每次先靠重力排液,再用抽滤装置排液。最后烘至恒重、在干燥器中冷却30min后称量。
  将装有剩余纤维的玻璃砂芯坩埚连同盖子(放在边上),放入105℃±3℃的烘箱中烘至恒重后,盖上盖子迅速移入干燥器中,冷却30min,称量,精确至0.0002g。
  7.2 牛奶纤维定性分析方法
  7.2.1 燃烧法
  取预处理后纤维10mg,用手捻成细束(一小段纱或是一小块织物)用镊子夹住,徐徐靠近燃烧器,观察纤维对热的反映(熔融收缩)情况。再将纤维束移人火焰中,观察纤维在火焰中的燃烧情况,然后离开火焰,观察纤维燃烧状态和嗅闻火焰刚熄灭时的气味。
  7.2.2 溶解法
  7.2.2.1 溶液配制
  2.5%氢氧化钠溶液:称取25.7g氢氧化钠,加入975mL蒸馏水,搅拌溶解。
  7.2.2.2 操作方法
  取预处理后试样1g,置于250mL的三角烧瓶中,加入100mL浓度为2.5%的氢氧化钠溶液,将三角烧瓶放在沸水浴中保温30min后,倒入玻璃砂芯坩埚过滤,观察试样的溶解情况。
  7.2.3 显微镜法
  用哈氏切片器将纤维切片,将切下的纤维移置于载玻片上,滴加液体石蜡(4.4)少许,轻轻盖上盖玻片。放在500倍显微投影仪下观察。


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