SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检测标准

　　1 范围
　　本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。
　　本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。
　　2 规范性引用文件
　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
　　3 方法提要
　　试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮石油醚提取，经固相萃取柱净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。
　　4 试剂和材料
　　除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
　　4.1 丙酮：HPLC级。
　　4.2 石油醚：沸程30℃~60℃。
　　4.3 正己烷：HPLC级。
　　4.4 乙酸乙酯：HPLC级。
　　4.5 丙酮石油醚(1+4，体积比)：量取20mL丙酮和80mL石油醚，混匀。
　　4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9，体积比)：量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷，混匀。
　　4.7 有机氯农药标准品：艾氏剂狄氏剂、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p’-滴滴伊、o，p’-滴滴涕、p，p’-滴滴滴、p，p-’滴滴涕，浓度均为100μg/mL，参见附录A中表A.1。
　　4.8 内标标准品：环氧七氯( Heptachlor epoxide，CAS号：1024-573)，纯度≥99%。
　　4.9 内标标准储备液：准确称取适量环氧七氯标准品，用正己烷配制成100μg/mL的标准储备液。0℃~4℃避光保存，有效期为1年。
　　4.10 混合标准中间溶液：移取适量标准品(4.7)，用正己烷稀释为各组分浓度为5μg/mL的混合标准中间溶液。0℃~4℃避光保存。
　　4.11 内标中间溶液：移取适量内标标准储备液，用正己烷稀释成浓度为1μg/mL的内标中间溶液。0℃~4℃避光保存。
　　4.12 标准系列工作液：移取适量混合标准中间溶液(4.10)，用正己烷稀释配制成适当浓度的标准系列
　　工作液。加入适量内标中间溶液(4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。
　　4.13 固相萃取柱： Cleaner TPT(1000mg，6mL)，或相当者。使用前用5mL正己烷活化。
　　4.14 0.45μm微孔滤膜：有机系。
　　5 仪器和设备
　　5.1 气相色谱仪，配微电子捕获检测器(μ-ECD)检测器。
　　5.2 天平：感量为0.1mg，0.01g。
　　5.3 振荡提取器。
　　5.4 涡旋混匀器。
　　5.5 旋转蒸发仪。
　　5.6 固相萃取装置。
　　5.7 氮吹仪。
　　6 试样的制备与保存
　　6.1 试样制备
　　取有代表性样品约500g，不可水洗，取可食用部分将其切成小块，用食品料理机将样品匀浆，混合均匀，装入洁净容器内密封并做好标识。
　　6.2 试样保存
　　试样于-18℃冰箱内保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。
　　7 测定步骤
　　7.1 提取
　　称取5.0g试样(*至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL丙酮石油醚(4.5)，振荡提取20min，并以4000r/min离心5min，上清液收集到150mL浓缩瓶中，残渣再加入20mL石油醚，重复上述操作一次，合并2次上清液于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL正己烷溶解，待净化。
　　7.2 净化
　　将7.1步骤中所获得的提取液全部转移至活化好的TPT固相萃取柱上，用12mL乙酸乙酯正己烷(4.6)分三次洗脱，每次4mL，收集全部流出液，40℃氨气吹于后，加入20μL内标中间溶液，用正己烷1.0mL溶解，涡旋混匀后，过0.45μm微孔滤膜，待测定。
　　7.3 测定
　　7.3.1 气相色谱参考条件
　　气相色谱条件如下：
　　a) 色谱柱：DB1701石英毛细管柱，30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)，或相当者。
　　b) 柱温程序：50℃(1min)40℃/min190℃(8min)15℃/min250℃(5min)。
　　c) 进样口温度：240℃。
　　d) 检测器温度：300℃。