SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检测标准

  1 范围
  本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。
  本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 方法提要
  试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮石油醚提取,经固相萃取柱净化后,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
  4 试剂和材料
  除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682 规定的一级水。
  4.1 丙酮:HPLC级。
  4.2 石油醚:沸程30℃~60℃。
  4.3 正己烷:HPLC级。
  4.4 乙酸乙酯:HPLC级。
  4.5 丙酮石油醚(1+4,体积比):量取20mL丙酮和80mL石油醚,混匀。
  4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9,体积比):量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷,混匀。
  4.7 有机氯农药标准品:艾氏剂狄氏剂、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p-’滴滴涕,浓度均为100μg/mL,参见附录A中表A.1。
  4.8 内标标准品:环氧七氯( Heptachlor epoxide,CAS号:1024-573),纯度≥99%。
  4.9 内标标准储备液:准确称取适量环氧七氯标准品,用正己烷配制成100μg/mL的标准储备液。0℃~4℃避光保存,有效期为1年。
  4.10 混合标准中间溶液:移取适量标准品(4.7),用正己烷稀释为各组分浓度为5μg/mL的混合标准中间溶液。0℃~4℃避光保存。
  4.11 内标中间溶液:移取适量内标标准储备液,用正己烷稀释成浓度为1μg/mL的内标中间溶液。0℃~4℃避光保存。
  4.12 标准系列工作液:移取适量混合标准中间溶液(4.10),用正己烷稀释配制成适当浓度的标准系列
  工作液。加入适量内标中间溶液(4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。
  4.13 固相萃取柱: Cleaner TPT(1000mg,6mL),或相当者。使用前用5mL正己烷活化。
  4.14 0.45μm微孔滤膜:有机系。
  5 仪器和设备
  5.1 气相色谱仪,配微电子捕获检测器(μ-ECD)检测器。
  5.2 天平:感量为0.1mg,0.01g。
  5.3 振荡提取器。
  5.4 涡旋混匀器。
  5.5 旋转蒸发仪。
  5.6 固相萃取装置。
  5.7 氮吹仪。
  6 试样的制备与保存
  6.1 试样制备
  取有代表性样品约500g,不可水洗,取可食用部分将其切成小块,用食品料理机将样品匀浆,混合均匀,装入洁净容器内密封并做好标识。
  6.2 试样保存
  试样于-18℃冰箱内保存。在制样过程中,应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。
  7 测定步骤
  7.1 提取
  称取5.0g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL丙酮石油醚(4.5),振荡提取20min,并以4000r/min离心5min,上清液收集到150mL浓缩瓶中,残渣再加入20mL石油醚,重复上述操作一次,合并2次上清液于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2mL正己烷溶解,待净化。
  7.2 净化
  将7.1步骤中所获得的提取液全部转移至活化好的TPT固相萃取柱上,用12mL乙酸乙酯正己烷(4.6)分三次洗脱,每次4mL,收集全部流出液,40℃氨气吹于后,加入20μL内标中间溶液,用正己烷1.0mL溶解,涡旋混匀后,过0.45μm微孔滤膜,待测定。
  7.3 测定
  7.3.1 气相色谱参考条件
  气相色谱条件如下:
  a) 色谱柱:DB1701石英毛细管柱,30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者。
  b) 柱温程序:50℃(1min)40℃/min190℃(8min)15℃/min250℃(5min)。
  c) 进样口温度:240℃。
  d) 检测器温度:300℃。


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