NY/T 723-2003 饲料级碘酸钾检测标准

  1 范围
  本标准规定了饲料级碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
  本标准适用于氯酸钾氧化法等生产的饲料级碘酸钾。本品添加在饲料中作为碘的补充剂。
  2 规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
  GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
  GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
  GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
  GB/T 6435 饲料水分的测定方法
  GB 10648 饲料标签
  GB/T 14699.1 饲料采样方法
  3 要求
  3.1 外观和性状
  本品为无色或白色结晶粉末,无臭味,溶于水,难溶于乙醇。
  样品水溶液(1+20)的pH值是5.0~7.0。
  3.2 技术指标
  技术指标应符合表1要求。
  4 试验方法
  本标准所用试剂、水及仪器,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水,及一般实验室仪器。
  测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他标准时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
  安全提示:本标准试验操作中需使用一些强酸,故需小心谨慎,避免溅到皮肤上。在使用挥发性试
  剂时,需在通风橱中进行。
  4.1 外观和性状
  感官评定,应符合3.1要求。
  4.2 pH测定
  4.2.1 仪器设备
  酸度计。
  4.2.2 测定方法
  称取1g(准确至0.01g),置于50mL烧杯中,加水20mL使溶解,用酸度计测其pH值为5.0~7.0。
  4.3 鉴别
  4.3.1 试剂和溶液
  4.3.1.1 盐酸。
  4.3.1.2 亚磷酸溶液(1+4)。
  4.3.1.3 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,并不时搅拌,煮沸至半透明为止,倾取上层清液即得。
  4.3.2 鉴别方法
  4.3.2.1 称取本品1g溶于20mL水中,取1mL该试液,加两滴淀粉指示液及数滴亚磷酸溶液(4.3.1.2),此液呈蓝色。
  4.3.2.2 取铂丝,用盐酸润湿后在无色火焰中灼烧至无色,蘸取试样,在无色火焰中灼烧,火焰即显紫色,但含少量钠盐时,需在蓝色钴玻璃下透视方能辨认。
  4.4 碘酸钾含量的测定
  4.4.1 原理
  在酸性溶液中,碘酸根离子被碘离子还原成游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,硫代硫酸钠将游离碘还原成碘离子,以淀粉溶液为指示液,根据颜色变化判断反应终点。
  4.4.2 试剂和溶液
  4.4.2.1 碘化钾
  4.4.2.2 盐酸溶液:(1+4)。
  4.4.2.3 淀粉指示液:按4.3.1.3配制。
  4.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约为O. 1 mol/L。
  4.4.3 测定方法
  称取0.8g试样,称准至0.0001g,置250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL置碘量瓶中,加2g碘化钾,10mL盐酸溶液,立即塞上塞子暗处放置5min,加水100mL。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4.2.4)滴定,近终点时,加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失。即为终点。同时作空白试验。


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