NY/T 1842-2010 人参皂苷的检测标准

  1 范围
  本标准规定了测定人参中9种人参皂苷的高效液相色谱方法。
  本标准适用于人参中人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2和Rf的测定。
  2 规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  GB/T 15517.1 模压红参分等质量标准
  3 原理
  试样经乙醚脱脂后,用甲醇索氏提取提取后的样液用SPEC8柱净化,利用高效液相色谱仪(紫外检测器)对试样中的9种人参皂苷进行分离和测定,外标法定量。
  4 试剂和材料
  除非有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 中规定的一级水。
  4.1 70%乙醇溶液:取700mL无水乙醇,用去离子水稀释至1000mL。
  4.2 甲醇:色谱纯。
  4.3 乙醚。
  4.4 人参皂苷标准品:Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Re、Rg1、Rg2、R(含量98%)。
  4.5 标准混合溶液:逐一准确称取0.183gRe、O.163gRg1、0.102gRf、O.102gRg2、0.255gRbl、0.306gRc、0.367gRb2、0.408gRb3、0.214gRd(精确至0.0001g)人参皂苷标准品,置于100mL容量瓶中,用甲醇定容,配制成质量浓度为1.8g/L、1.6g/L、1.0g/L、1.0g/L、2.5g/L、3.0g/L、3.6g/L、4.0g/L和2.1g/L的混合标准溶液,贮存在-18℃以下冰箱中,有效期6个月。
  5 仪器
  5.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器
  5.2 电子天平:感量为0.001g。
  5.3 电子天平:感量为0.0001g。
  5.4 旋转蒸发仪。
  5.5 索氏提取器。
  5.6 控温水浴。
  5.7 循环水多用真空泵。
  5.8 粉碎机。
  5.9 样品筛:孔径0.25mm。
  5.10 SPE C18小柱:1000mg填料,6mL。
  5.11 微量进样器:5HL~50μL。
  6 试样制备
  按GB/T 15517.1-1995 中6.3的规定执行。
  7 分析步骤
  7.1 样品提取
  准确称取人参干样2g(精确至0.01g),加入100mL乙醚于索氏提取器中,提取1h,弃去乙醚,待残渣中乙醚挥干后,再加入甲醇回馏8h。
  7.2 样品净化
  7.2.1 SPE C18 柱的预处理
  先用20mL去离子水淋洗 SPE C18柱,然后用20mL的甲醇进行活化,再用20mL去离子水平衡。待水与柱筛板近平时上样。
  7.2.2 提取液的处理
  提取液在60℃水浴条件下,经旋转蒸发仪减压浓缩至近干,氮气吹干,加入4mL去离子水充分摇匀。取2mL注入预先活化好的SPE C18柱中,待液面与柱筛板近平时,倒入10mL去离子水淋洗SPE C18柱,弃去流岀液待淋洗液液面与柱筛板近平时,加亼25mL乙醇溶液(4.1)洗脱 SPE C18柱,收集洗脱液于50mL刻度试管中,氮气吹至25mL以下,用甲醇定容至25mL,混匀后,用0.2μm滤膜过滤,待测。
  7.3 测定
  7.3.1 仪器参考条件
  7.3.1.1 色谱柱:C18(4.6mm×300mm×0.5μm)或相当者。
  7.3.1.2 流动相:甲醇十水。
  7.3.1.3 柱温:47℃。
  7.3.1.4 流速:0.5mL/min~0.8mL/min。
  7.3.1.5 检测波长:202nm。
  7.3.1.6 进样量:10μL。
  7.3.1.7 梯度洗脱程序见表1。
  7.3.2 标准曲线的绘制
  用混合皂苷标准工作液(4.5)按着梯度洗脱程序进行分析。准确吸取0mL、2mL、4nL、6mL、8mL、10mL混合皂苷标准溶液(4.5),分别置于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,准确吸取10μL各容量瓶中的标准溶液,分别注入液相色谱仪,记录峰面积。以各皂苷进样的质量浓度对其峰面积绘制标准曲线。


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