SN/T 0131-2010 进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测标准

  1 范围
  本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。
  本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高粱、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。
  2 规范性引用文件
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 原理
  试样用丙酮提取,经二氯甲烷液-液分配,再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容,用气相色谱仪进行测定,气相色谱质谱确证,外标法定量。
  4 试剂和材料
  除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。
  4.1 丙酮:色谱级。
  4.2 二氯甲烷:色谱级。
  4.3 正已烷:色谱级。
  4.4 乙酸乙酯:色谱级。
  4.5 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后储于密封容器中备用。
  4.6 中性氧化铝固相萃取柱: ALUMINA-NSPE柱,1g,3mL,或相当者。
  4.7 硫酸钠溶液(20g/L):20g无水硫酸钠溶于1000mnL水中。
  4.8 马拉硫磷标准品(Malathion,C10H19O6PS2,CAS 编号:121-75-5):纯度大于99%。
  4.9 马拉硫磷标准溶液:准确称取适量的马拉硫磷标准品(*至0.1mg),用丙酮配制成浓度为l00mg/L的标准储备溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
  4.10 马拉硫磷标准工作液:根据需要吸取适量马拉硫磷标准储备溶液,用丙酮稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在0℃~4℃冰箱中保存。
  5 仪器和设备
  5.1 气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD)。
  5.2 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击离子源(EI)。
  5.3 粉碎机。
  5.4 分析天平:感量0.01g。
  5.5 分析天平:感量0.0001g
  5.6 均质器。
  5.7 离心机:转速3000r/min以上。
  5.8 振荡器。
  5.9 旋转蒸发仪。
  5.10 固相萃取装置,带真空泵。
  5.11 氮吹仪
  6 试样的制备
  将样品缩分至1000g,用粉碎机全部粉碎,混匀,均匀分成两份作为试样,装入洁净容器内,密封,标明标记。试样置于一18℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
  7 测定步骤
  7.1 提取
  称取试样20g(*至0.01g),于100mL具塞离心管中,加入40mL水,摇匀后放置1h。加40mL丙酮,高速均质提取2min,将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心5min,将上清液转移至装有80mL硫酸钠溶液(4.7)的250mL分液漏斗中,然后在离心管中加人20mL丙酮,重复上述操作,将上清液转移至分液漏斗中。
  于上述分液漏斗中加入二氯甲烷30mL,充分振摇,静置分层,收集下层二氯甲烷相于另一100mL离心管内。再用20mL二氯甲烷重复上述操作一次,合并于离心管中,在离心管中加入2g无水硫酸钠,涡旋振荡2min,将离心管置于离心机内以3000r/min的速度离心2min,清液倾入100mL茄形瓶中,用二氯甲烷清洗上述离心管两次,每次5mL,洗液全部转入茄形瓶中,于40℃以下浓缩至近干。
  7.2 净化
  中性氧化铝固相萃取柱用前内填充约10mm高无水硫酸钠层,依次以3mL正己烷、3mL乙酸乙酯预淋洗。用4mL乙酸乙酯溶解上述茄形瓶中的残余物并倾入固相萃取柱中,再以6mL乙酸乙酯分两次洗涤浓缩瓶并全部转入柱中,流速控制为3mL/min,收集全部流岀液于10mL·玻璃试管中,于40℃下吹氮浓缩至干后用丙酮定容至2mL,供气相色谱和气相色谱质谱测定。
  7.3 测定
  7.3.1 气相色谱测定参考条件
  7.3.1.1 色谱柱:DB-1701石英毛细管柱,30m×0.53mm(内径),膜厚1.0m,或相当者。
  7.3.1.2 色谱柱温度:210℃。
  7.3.1.3 进样口温度:250℃。
  7.3.1.4 检测器温度:250℃。
  7.3.1.5 载气:氮气,纯度≥99.999%,流速15mL/min。
  7.3.1.6 补偿气:氮气,纯度≥99.99%,流速30mL/min。
  7.3.1.7 燃烧气:氢气,纯度≥99.9%,流速75mL/min
  7.3.1.8 检测器:火焰光度检测器,磷滤光片:526nm。
  7.3.1.9 进样方式:不分流进样;0.75min后开阀。
  7.3.1.10进样量:1.0μL。


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