NY/T 1283-2007 香菇中甲醛含量检测标准

  1 范围
  本标准规定了香菇中甲醛含量的测定方法。
  本标准适用于人工栽培和野生的香菇于品和鲜品中甲醛含量的测定。
  本方法的检出限为0.1mg/kg。
  2 规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 原理
  在中性条件下,将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出,在沸水浴中,馏出液中甲醛在乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中,与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物,冷却后在412nm处测其吸光度,外标法定量。
  4 试剂
  所有试剂除非另有说明,均为分析纯;实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的要求。
  4.1 乙酸铵。
  4.2 冰乙酸。
  4.3 乙酰丙酮。
  4.4 4.0g/L乙酰丙酮溶液:称取25.0g乙酸铵,加少量水溶解,加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸,再加入水定容至100mL后混匀,储存于棕色瓶中。
  4.5 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。
  4.6 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。
  4.7 碘。
  4.8 碘溶液:c(I2)=0.1mol/L
  4.9 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
  4.10 10.0g冮L淀粉溶液:称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,倾入100mL沸水,随加随搅拌,煮沸2min,自然冷却,备用。该溶液现用现配。
  4.11 甲醛。
  4.12 甲醛标准贮备液:吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中,加水定容。
  4.13 甲醛标准贮备液的标定:吸取待标定的甲醛标准贮备溶液20.0mL放入250mL碘量瓶中,加20.0mL碘溶液(4.8)、15.0mL氢氧化钠溶液(4.6),摇匀,室温(25℃左右)放置15min,加20.0mL硫酸溶液(4.5)酸化,再放置15min,用硫代硫酸钠溶液(4.9)滴定至草黄色,加亼1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点。另取水20.0mL做空白实验,方法与甲醛标准贮备液的标定相同。
  4.14 甲醛标准溶液质量浓度按公式(1)计算:
  p=(V1-V2)*c*15/20         (1)
  式中:
  p——甲醛标准溶液的质量浓度,单位为克每升(g);
  V1——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
  V2——甲醛标准储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
  c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
  15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
  20——标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
  5 仪器和设备
  5.1 可见分光度计或食用菌甲醛测定仪。
  5.2 单口蒸馏瓶2000mL。
  5.3 蛇形冷凝管。
  5.4 水浴锅。
  5.5 具塞比色管25mL。
  5.6 天平,感量为0.01g。
  6 分析步聚
  6.1 试样制备
  称取经干燥粉碎(过20目筛)的干样10g,或剪碎(5mm×5mm片状)鲜样10.0g,置于2000mL蒸馏瓶中,加人300mL水,玻璃珠数粒,连接冷凝装置如图1;冷凝管出口事先插人盛有10mL水且置于冰浴的锥形瓶中,立即加热蒸馏,馏程约50min,准确收集蒸馏液200mL,定容至250mL。
  6.2 空自对照
  做试剂空白的蒸馏,操作与样品处理相同。
  6.3 标准曲线的制备
  依次吸取5mgL甲醛标准液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中,补充水至10mL,加入1mL乙酰丙酮溶液(4.4),混匀,置沸水浴3min,取出冷却至室温,立即以空白为参比,于波长412nm处,以1cm比色皿进行比色,记录吸光度,绘制标准曲线。


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