NY/T 1283-2007 香菇中甲醛含量检测标准

  1 范围
  本标准规定了香菇中甲醛含量的测定方法。
  本标准适用于人工栽培和野生的香菇于品和鲜品中甲醛含量的测定。
  本方法的检出限为0.1mg/kg。
  2 规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
  3 原理
  在中性条件下,将溶解于水中的甲醛随水蒸馏出,在沸水浴中,馏出液中甲醛在乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中,与乙酰丙酮生成稳定的黄色化合物,冷却后在412nm处测其吸光度,外标法定量。
  4 试剂
  所有试剂除非另有说明,均为分析纯;实验用水应符合GB/T 6682 中三级水的要求。
  4.1 乙酸铵。
  4.2 冰乙酸。
  4.3 乙酰丙酮。
  4.4 4.0g/L乙酰丙酮溶液:称取25.0g乙酸铵,加少量水溶解,加入0.4mL乙酰丙酮和3.0mL冰乙酸,再加入水定容至100mL后混匀,储存于棕色瓶中。
  4.5 硫酸溶液:c(H2SO4)=0.5mol/L。
  4.6 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1.0mol/L。
  4.7 碘。
  4.8 碘溶液:c(I2)=0.1mol/L
  4.9 硫代硫酸钠溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。
  4.10 10.0g冮L淀粉溶液:称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,倾入100mL沸水,随加随搅拌,煮沸2min,自然冷却,备用。该溶液现用现配。
  4.11 甲醛。
  4.12 甲醛标准贮备液:吸取2.8mL甲醛于1000mL棕色容量瓶中,加水定容。
  4.13 甲醛标准贮备液的标定:吸取待标定的甲醛标准贮备溶液20.0mL放入250mL碘量瓶中,加20.0mL碘溶液(4.8)、15.0mL氢氧化钠溶液(4.6),摇匀,室温(25℃左右)放置15min,加20.0mL硫酸溶液(4.5)酸化,再放置15min,用硫代硫酸钠溶液(4.9)滴定至草黄色,加亼1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失为终点。另取水20.0mL做空白实验,方法与甲醛标准贮备液的标定相同。
  4.14 甲醛标准溶液质量浓度按公式(1)计算:
  p=(V1-V2)*c*15/20         (1)
  式中:
  p——甲醛标准溶液的质量浓度,单位为克每升(g);
  V1——试剂空白滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)
  V2——甲醛标准储备溶液滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
  c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
  15——甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
  20——标定用甲醛标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
  5 仪器和设备
  5.1 可见分光度计或食用菌甲醛测定仪。
  5.2 单口蒸馏瓶2000mL。
  5.3 蛇形冷凝管。
  5.4 水浴锅。
  5.5 具塞比色管25mL。
  5.6 天平,感量为0.01g。
  6 分析步聚
  6.1 试样制备
  称取经干燥粉碎(过20目筛)的干样10g,或剪碎(5mm×5mm片状)鲜样10.0g,置于2000mL蒸馏瓶中,加人300mL水,玻璃珠数粒,连接冷凝装置如图1;冷凝管出口事先插人盛有10mL水且置于冰浴的锥形瓶中,立即加热蒸馏,馏程约50min,准确收集蒸馏液200mL,定容至250mL。
  6.2 空自对照
  做试剂空白的蒸馏,操作与样品处理相同。
  6.3 标准曲线的制备
  依次吸取5mgL甲醛标准液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL于25mL具塞比色管中,补充水至10mL,加入1mL乙酰丙酮溶液(4.4),混匀,置沸水浴3min,取出冷却至室温,立即以空白为参比,于波长412nm处,以1cm比色皿进行比色,记录吸光度,绘制标准曲线。


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